In-situ proton magnetic resonance thermal analysis for mesophase formation of pitches

Abstract

The solid-echo signal decays of (1)H-NMR (Nuclear Magnetic Resonance) of four pitches were measured in-situ during the heat treatment employing PMRTA (Proton-Magnetic Resonance Thermal Analysis). The pitches became mobile (long T2) in the temperature region 400 to 700 K. The mobility of coal tar pitch and Ashland 240 petroleum pitch, which exhibit spherical mesophase and flow optical texture, was confirmed to be kept till 750 K. On the other hand, aliphatic and sulfur rich petroleum pitches, which exhibit the mosaic optical texture, lost their mobility at temperature below 750 K, indicating that they are thermally unstable. The thermal instability of these pitches could be due to their relatively high contents of aliphatic groups and sulfur. The PMRTA pyrograms afford useful information about the mesophase formation.

PMRTA(プロトン磁気共鳴熱分析)を適用して、4種類のピッチの(1)H-NMR(核磁気共鳴)の固体反響信号減衰を熱処理時にその場計測を行った。ピッチは温度範囲400?700Kで移動性(長いT2)となった。球形メソ相と流動性光学組織を示すコールタールピッチとAshland-240石油ピッチの移動度が750Kまで維持されることを確認した。他方で、モザイク状光学組織を示す脂肪族-および硫黄-リッチ石油ピッチは750K以下の温度で移動性を失い、それらが熱的に不安定であること示した。これらのピッチの熱不安定性は脂肪族基と硫黄の含有量が相対的に高いことが原因である可能性がある。PMRTAパイログラムはメソ相形成に関する有益な情報を与える。