アンモニウムアルミニウム炭酸塩(AACH)の熱分解法におけるα-アルミナの粒径に及ぼす焼成雰囲気の影響

Abstract

The thermal decomposition and phase transformations of Ammonium Aluminum Carbonate Hydroxide (AACH) to alpha-alumina have been studied. Amorphous-, gamma-, and theta-alumina were identified as intermediate products. A Time-Temperature-Transformation (TTT) diagram for the processes of thermal decomposition and phase transformations in air conditions was determined. The thermal decomposition or transformation of AACH to alpha-alumina invariably passes through theta-alumina under any heating conditions. The critical particle size theta-alumina in phase transformation from theta- to alpha-alumina was determined by Transmission Electron Microscopy (TEM). Results indicate that the critical particle size of theta-alumina in phase transformation from theta- to alpha-alumina is about 30 nm. To obtain fine alpha-alumina powder with particle size of several tens of nanometers, the effect of AACH powder was investigated under various atmosphere conditions (e.g., vacuum, hydrogen, sulfurous acid and ammonia gas) on the critical particle size of theta-alumina, in phase transformation from theta- to alpha-alumina. The critical size, 30 nm, was independent of the thermal decomposition atmosphere. However, the particle size of alpha-alumina was dependent on the thermal decomposition atmosphere (60 nm in vacuum and hydrogen atmosphere).

アンモニウムアルミニウム炭酸塩(AACH)のα-アルミナへの熱分解と相転移を研究した。無定形アルミナ、γ-アルミナ、θ-アルミナを中間体として明らかにした。焼成雰囲気下における熱分解と相転移の過程に対する時間-温度-変態(TTT)図を明らかにした。AACHのα-アルミナへの熱分解または変態はいかなる加熱条件においてもθ-アルミナを常に経由する。θ-アルミナからα-アルミナへの相転移における臨界粒径を透過型電子顕微鏡(TEM)により測定した。その結果は、θ-アルミナからα-アルミナへの相転移におけるθ-アルミナの臨界粒径は約30nmであることを示している。数10ナノメータの粒径を持つα-アルミナ微粉を得るために、種々の大気条件下(たとえば真空、水素、亜硫酸ガス、およびアンモニアガス)でのθ-アルミナからα-アルミナへの相転移において、θ-アルミナの臨界粒径に対するAACH粉体の影響を検討した。臨界粒径30nmは熱分解雰囲気とは無関係であった。しかしながら、α-アルミナの粒径は熱分解雰囲気の影響を受けた(真空および水素雰囲気では60nm)。