Development of a micro-area diffraction equipment using monochromatic X-ray at SPring-8

Abstract

It was pointed out that no quantitative crystallographic information on inhomogeneity of rock forming materials can be obtained through an optical microscope for the texture analysis or an Electron Probe Micro Analyzer (EPMA). Therefore, in order to add crystallographic information from almost the same area measured by an optical microscope or EPMA, the micro-area diffraction measuring system using high energy monochromatic X-ray beams has been developed at SPring-8 (Super Photon ring-8 GeV). The micro-pinhole has first been investigated, which was used to produce micro beam at the sample position instead of optical devices for focusing X-rays. Out of several micro pinholes with various sizes, two micro pinholes with diameters of 4.7 micrometer and 3.2 micrometer were found to give good results. The micro pinhole with a diameter of 3.2 micrometers has been applied to the measurement of diffraction patterns of a thin section of chromian spinel crystals. The micro area in the thin section is observed and adjusted to the micro-beam position by an optical microscope. The 109 diffraction spots have been observed and all of them were identified with the chromian spinel. The cell parameter refinement of chromian spinel was successfully carried out.

岩石を形成している物質の不均質性に関する定量的な結晶学的情報を組織分析用の光学顕微鏡や電子プローブ微量分析計(EPMA)から得ることは不可能であることを指摘した。それ故、光学顕微鏡あるいはEPMAで測定したほぼ同一の領域からの結晶学的情報を加えるため、高エネルギー単色X線ビームを用いた微小面積回折測定システムをSPring-8において開発した。まず、X線を集束する光学装置の代わりに試料位置でマイクロビームを生成するのに使用する、マイクロピンホールを検討した。種々のサイズのマイクロピンホールから、直径が4.7マイクロメータと3.2マイクロメータの2種のマイクロピンホールが好結果を与えることが分かった。直径3.2マイクロメータのマイクロピンホールをクロムスピネル結晶の薄片の回折像測定に適用した。薄片内の微小面積は光学顕微鏡を使って観察し、マイクロビーム位置へ調節した。109個の回折スポットを観測し、その全てがクロムスピネルであることを明らかにした。クロムスピネルのセルパラメータの精密化に成功した。